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）方式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的份额比较高。反之，则铵盐的份额为高。水中氨氮的来历首要为日子废物污水中含氮有机物受微生物效果的分化产品，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物效果，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、乃至持续转变为硝酸盐。
氨氮的测定办法，一般有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简略快捷、活络等特色，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、色彩，以及污浊等搅扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具活络、安稳等长处，搅扰状况和消除办法同纳氏试剂比色法。电极法一般不需要对水样进行预处理和具丈量规模宽等长处。氨氮含量较高时，尚可选用蒸馏﹣酸滴定法。
水样收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应赶快剖析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下寄存。酸化样品应留意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
理水样带色或污浊以及含其它一些搅扰物质，影响氨氮的测定。为此，在剖析时需做恰当的预处理。对较清洁的水，可选用絮凝沉积法，对污染严峻的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除搅扰。（一）絮 凝 沉 淀 法概 述
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉积，再经过滤去除色彩和污浊等。
（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。步
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，参加1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调理pH至10.5左右，混匀。放置使沉积，用经无氨水充沛洗刷过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
调理水样的pH使在6.0—7.4的规模，参加适量氧化镁使呈微碱性（也可参加pH9.5的Na4B4O7
-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促进有机氮的水解，导致成果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。选用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；选用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器带氮球的定氮蒸馏设备：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试
水样稀释及试剂制造均用无氨水。（1） 无氨水制备：① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其他馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。② 离子交换法：使蒸馏水经过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。
（1） 蒸馏设备的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨中止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超越2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。参加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，当即衔接氮球和冷凝管，导管下端刺进吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，中止蒸馏。定容至250ml。选用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，选用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。
（3） 水样如含余氯，则应参加适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除掉0.25mg余氯。
． 办法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反响生成淡红棕色胶态化合物，此色彩在较宽的波长规模内具激烈吸收。一般丈量用波长在410—425nm规模。2
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因发生异色或污浊而引起搅扰，水中色彩和污浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉积过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性搅扰物质，还可在酸性条件下加热除掉。对金属离子的搅扰，可参加适量的掩蔽剂加以消除。
．办法适宜运用的规模本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。选用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作恰当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和日子废物污水。
制造试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂可选择下列一种办法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边拌和边分次少数参加二氯化汞（HgCI
）结晶粉末（约10g），至呈现朱红色沉积不易溶解时，改为滴加饱满二氯化汞溶液，并充沛拌和，当呈现微量朱红色沉积不再溶解时，中止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边拌和下，缓缓注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充沛冷却至室温。
2)溶于水，然后将此溶液在拌和下缓缓注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除掉氨，放冷，定容至100ml。3．铵规范贮备溶液称取3.819g经100℃枯燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线
． 铵规范运用溶液移取5.00ml铵规范贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线mg氨氮。
1． 校准曲线ml铵规范运用液于50ml比色管中，加水至标线ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，丈量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校对吸光度，制作以氨氮含量（mg）对校对吸光度得校准曲线
． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉积预处理后的水样（使氨氮含量不超越0.1mg），参加50ml比色管中，稀释至标线ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，参加50ml比色管中，加必定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线过程丈量吸光度。
三个实验室剖析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对规范偏差不超越9.5%；加标回收率规模为95~104%。四个实验室剖析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对规范偏差不超越4.4%；加标回收率规模为94~96%。
（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的份额，对显色反响的活络度有较大影响。静置后生成的沉积应除掉。
（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，运用时留意用无氨水洗刷。所用玻璃器皿应防止实验室空气中氨的沾污。
． 办法原理在亚硝基铁存鄙人，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反响生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 搅扰及消除
氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的搅扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、日子污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪
汲取10.00ml铵规范贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线． 铵规范运用液
4（OH）COOH〕，参加100ml水，再参加160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，拌和使之彻底溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液兼并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。寄存于棕色玻瓶中，本试剂至少安稳一个月。
骤1． 校准曲线ml铵规范运用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，参加1.00ml显色液和2滴亚硝基铁溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线mm的比色皿，以水为参比，丈量吸光度。由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校对吸光度，制作以氨氮含量（μg）对校对吸光度的校准曲线． 水样的测定
计 算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。
水样选用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。
称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月制造一次。
注：为使滴定结尾显着，必要时增加少数甲基红溶液于混合指示液中，以调理二者的份额至适宜中止。（2） 硫酸规范溶液（
）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记载用量，用下列公式核算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）=式中，W—碳酸钠的分量（g）；V—硫酸溶液体积（ml）。（3
于悉数经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记载用量。
以无氨水替代水样，同水样全程序过程进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）=式中，A—滴定水样时耗费硫酸溶液体积（ml）；
B—空白实验硫酸溶液体积（ml）；M—硫酸溶液浓度（mol/L）；V—水样体积（ml）；14—氨氮（N）摩尔质量。
氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极灵敏膜处装有疏水半浸透薄膜，使内电解液与外部试液离隔，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中参加强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨因为扩散效果而经过半透膜（水和其他离子则不能经过），使氯化铵电解质液膜层内NH
3+H+的反响向左移动，引起氢离子浓度改动，由pH玻璃电极测得其改变。在安稳的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈必定的线性关系。由此，可从测得的电位确认样品中氨氮的含量。2
． 搅扰及消除挥发性胺发生正搅扰；汞和银因同氨络合力强而有搅扰；高浓度溶解离子影响测定。3
． 办法适宜运用的规模本法可用于测定饮用水、地面水、日子废物污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不用进行预蒸馏，规范溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。
仪器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁拌和器。
用铵规范贮备液稀释制造。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/
按运用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线mg/L的铵规范溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后参加1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在拌和下，读取安稳的电位值（在1min内改变不超越1mV时，即可读数）。在半对数坐标线制作E-logc的校准曲线． 水样的测定汲取10.00ml水样，以下过程与校准曲线制作相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与精确度七个实验室剖析含14.5mg/L氨氮的一致分发的加标地面水。实验室内相对规范偏差为2.0%；实验室间相对规范偏差为5.2%；相对差错为-1.4%。留意事项
（1） 制作校准曲线时，可以精确的经过水样中氨氮含量，自行取舍三或四个规范点。（2） 实验过程中，应防止因为拌和器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调理液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 拌和速度应恰当，不使构成涡流，防止在电极处发生气泡。
（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定成果。必要时，应在规范溶液中参加相同量的盐类，以消除差错。
