一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法pdf

　　本发明公开了一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法，包括以下步骤：S1：配制锌盐水溶液，配制复合萃取剂；两者混合萃取，静置，分相，取有机相，得到含有Zn2+的微乳液A；S2：将硫酸溶液和复合萃取剂进行混合萃取，静置，分相，取有机相，得到含有SO42‑的微乳液B；S3：将含有Zn2+的微乳液A和含有SO42‑的微乳液B进行混合，搅拌，反应产生白色沉淀，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的有机相，进行酸洗和水洗净化后，返回循环使用。本发明的七水硫酸锌制备方法，成本低、简单易操作，易于批量化制备

　　(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 CN 112624179 B (45)授权公告日 2022.07.01 (21)申请号 1.2 审查员 杨艳波 (22)申请日 2021.02.03 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 112624179 A (43)申请公布日 2021.04.09 (73)专利权人 浙江爱科新材料有限公司 地址 315000 浙江省宁波市高新区清逸路7 号 (72)发明人 周海东张志峰余瑶辰 (74)专利代理机构 宁波知坤专利代理事务所 (特殊普通合伙) 33312 专利代理师 李小伟 (51)Int.Cl. C01G 9/06 (2006.01) B82Y 40/00 (2011.01) 权利要求书1页 说明书3页 (54)发明名称 一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高纯均质七水硫酸锌的 制备方法，包括以下步骤：S1：配制锌盐水溶液， 配制复合萃取剂；两者混合萃取，静置，分相，取 2+ 有机相，得到含有Zn 的微乳液A；S2：将硫酸溶 液和复合萃取剂进行混合萃取，静置，分相，取有 机相，得到含有SO42‑的微乳液B；S3：将含有Zn2+ 的微乳液A和含有SO42‑的微乳液B进行混合，搅 拌，反应产生白色沉淀，固液分离，得到的沉淀即 为高纯均质七水硫酸锌，得到的有机相，进行酸 洗和水洗净化后，返回循环使用。本发明的七水 硫酸锌制备方法，成本低、简单易操作，易于批量化 制备，所得到的产品纯度高，粒径分布均一，可满 B 足特殊工业领域的使用上的要求。 9 7 1 4 2 6 2 1 1 N C CN 112624179 B 权利要求书 1/1页 1.一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，所述制备方法有以下步骤： S1：配制锌盐水溶液，并调节pH为1～4；配制复合萃取剂，所述复合萃取剂浓度为0.1～ 0.5g/mL；将配制好的锌盐水溶液和复合萃取剂进行混合萃取，静置，分相，取有机相，得到 2+ 含有Zn 的微乳液A；所述复合萃取剂以有机苯磺酸和有机胺作为萃取剂，并用非极性溶剂 进行稀释后得到； S2：将摩尔浓度为0.1～1mol/L的硫酸溶液和步骤S1中的复合萃取剂进行混合萃取，静 2‑ 置，分相，取有机相，得到含有SO 的微乳液B； 4 2+ 2‑ S3：将步骤S1得到的含有Zn 的微乳液A和步骤S2得到的含有SO 的微乳液B进行混合， 4 搅拌，反应产生白色沉淀，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的有机相， 进行酸洗和水洗净化后，返回至步骤S1和步骤S2中循环使用；所述锌盐为氯化锌或硝酸锌， 所述锌盐浓度为0.3～1mol/L；所述有机苯磺酸为对甲苯磺酸、3‑乙基‑苯磺酸、2‑甲基‑5‑ 异丙基苯磺酸中的至少一种；所述有机胺为N235、N1923、TOA中的至少一种；所述非极性溶 剂为正辛烷、正庚烷、正己烷中的至少一种。 2.如权利要求1所述的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，所述锌盐水溶液 和复合萃取剂的体积比为1：2～8。 3.如权利要求1所述的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，所述硫酸溶液和 复合萃取剂的体积比为1：1～10。 4.如权利要求1所述的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，所述有机苯磺酸 和有机胺的摩尔比为1：1。 5.如权利要求1所述的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，在所述步骤S3 2+ 2‑ 中，所述含有Zn 的微乳液A和含有SO 的微乳液B的摩尔比为1：1～4，反应时间为1～5h。4 2 2 CN 112624179 B 说明书 1/3页 一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及七水硫酸锌制备方法的技术领域，尤其涉及一种高纯均质七水硫酸锌 的制备方法。 背景技术 [0002] 七水硫酸锌（zinc  sulfate heptahydrate），别名锌矾、皓矾，是一种化学物品。它 在常温下为白色颗粒或粉末，其易溶于水，微溶于醇和甘油，不溶于液氨和酮。七水硫酸锌 是一种很重要的工业原料，大范围的应用于化工、医药、农业、电解、电镀等领域。七水硫酸锌 的制备方法常常要先制备硫酸锌的粗品，接着进行精制得到，粗品制备方法有了合成 法、氯化法、硫酸浸取法等，现有七水硫酸锌的制备方法，不仅工艺复杂，制备成本高，而且 产品纯度低，产品颗粒团聚严重，不足以满足医疗、农业等特殊领域对七水硫酸锌产品的高质 量要求。 [0003] 由鉴于此，亟需提供一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法。 发明内容 [0004] 鉴于以上现存技术的不足之处，本发明的目的是提供一种高纯均质七水硫酸锌 的制备方法，以解决现有七水硫酸锌制备方法工艺复杂，产品纯度低，团聚严重等等问题。 [0005] 为达到以上目的，本发明采用的技术方案为： [0006] 一种高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其特征是，所述制备方法有以下步骤： [0007] S1：配制锌盐水溶液，并调节pH为1～4；配制复合萃取剂，所述复合萃取剂浓度为 0.1～0.5g/mL；将配制好的锌盐水溶液和复合萃取剂进行混合萃取，静置，分相，取有机相， 2+ 得到含有Zn 的微乳液A； [0008] S2：将摩尔浓度为0.1～1mol/L的硫酸溶液和步骤S1中的复合萃取剂进行混合萃 2‑ 取，静置，分相，取有机相，得到含有SO 的微乳液B； 4 [0009] 2+ 2‑ S3：将步骤S1得到的含有Zn 的微乳液A和步骤S2得到的含有SO 的微乳液B进行 4 混合，搅拌，反应产生白色沉淀，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的有 机相，进行酸洗和水洗净化后，返回至步骤S1和步骤S2中循环使用。 [0010] 优选的，所述锌盐为氯化锌或硝酸锌，所述锌盐浓度为0.3～1mol/L。 [0011] 优选的，所述锌盐水溶液和复合萃取剂的体积比为1：2～8。 [0012] 优选的，所述硫酸溶液和复合萃取剂的体积比为1：1～10。 [0013] 优选的，所述复合萃取剂以有机苯磺酸和有机胺作为萃取剂，并用非极性溶剂进 行稀释后得到。 [0014] 优选的，所述有机苯磺酸和有机胺的摩尔比为1：1。 [0015] 优选的，所述有机苯磺酸为对甲苯磺酸、3‑乙基‑苯磺酸、2‑甲基‑5‑异丙基苯磺酸 中的至少一种。 [0016] 优选的，所述有机胺为N235、N1923、TOA中的至少一种。 3 3 CN 112624179 B 说明书 2/3页 [0017] 优选的，所述非极性溶剂为正辛烷、正庚烷、正己烷中的至少一种。 [0018] 优选的，在所述步骤S3中，所述含有Z 2+ 2‑ n 的微乳液A和含有SO 的微乳液B的摩尔比 4 为1：1～4，反应时间为1～5h。 [0019] 本发明的有益效果： [0020] 本发明通过由有机苯磺酸和有机胺作为复合萃取剂，其中有机苯磺酸和有机胺均 包含了具有非极性基团和极性基团，因此具有表面活性剂的性质，其中非极性溶剂为油相 物质，萃取平衡后的有机相由表面活性剂、油相和水相构成，得到W/O  型微乳液。微乳液具 2+ 2‑ 有微型反应器的作用，使制备得到的微乳液A和微乳液B在该反应器内进行Zn 与SO 反应， 4 得到七水硫酸锌晶体；同时该微乳液也可当作模板的作用，从而有效控制反应生成的七 水硫酸锌微粒粒径和形貌并防止颗粒之间发生团聚现象。 [0021] 本发明提供的七水硫酸锌的制备方法，其突出的优点是制备工艺简单；能耗低，可 批量制备；反应后的产物，易于分离和控制；所采用的萃取剂能循环使用，大幅度的降低成本； 制备的高纯均质七水硫酸锌产品，可满足医药、农业等特殊领域的高质量要求。 具体实施方式 [0022] 以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员可以在一定程度上完成本发明。以下描述中的优 选实施例只作为举例，本领域技术人能想到其他显而易见的变型。 [0023] 实施例1 [0024] 本实施例的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其包括以下步骤： [0025] S1：配制锌盐水溶液，所述锌盐为氯化锌，所述锌盐浓度为0.3mol/L，并调节pH为 1；配制复合萃取剂，所述复合萃取剂以对甲苯磺酸和N235作为萃取剂，并用正辛烷进行稀 释后得到；所述复合萃取剂浓度为0.1g/mL，所述对甲苯磺酸和N235的摩尔比为1：1；将配制 好的锌盐水溶液和复合萃取剂进行混合萃取，所述锌盐水溶液和复合萃取剂的体积比为1： 2+ 2，静置，分相，取有机相，得到含有Zn 的微乳液A； [0026] S2：将摩尔浓度为0.1mol/L的硫酸溶液和步骤S1中的复合萃取剂进行混合萃取， 2‑ 所述硫酸溶液和复合萃取剂的体积比为1：3，静置，分相，取有机相，得到含有SO 的微乳液 4 B； [0027] 2+ 2‑ S3：将摩尔比为1：2的含有Zn 的微乳液A和含有SO 的微乳液B进行混合，搅拌，反 4 应产生白色沉淀，反应时间为2h，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的 有机相，进行酸洗和水洗净化后，返回至步骤S1和步骤S2中循环使用。 [0028] 检测根据结果得出，本实施例制备得到的七水硫酸锌微粒的平均粒径为10nm，七水硫 酸锌纯度为97.87%。 [0029] 实施例2 [0030] 本实施例的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其包括以下步骤： [0031] S1：配制锌盐水溶液，所述锌盐为氯化锌，所述锌盐浓度为0.5mol/L，并调节pH为 2；配制复合萃取剂，所述复合萃取剂以3‑乙基‑苯磺酸和N1923作为萃取剂，并用正庚烷进 行稀释后得到；所述复合萃取剂浓度为0.3g/mL，所述3‑乙基‑苯磺酸和N1923的摩尔比为1： 1；将配制好的锌盐水溶液和复合萃取剂进行混合萃取，所述锌盐水溶液和复合萃取剂的体 2+ 积比为1：5，静置，分相，取有机相，得到含有Zn 的微乳液A； 4 4 CN 112624179 B 说明书 3/3页 [0032] S2：将摩尔浓度为0.6mol/L的硫酸溶液和步骤S1中的复合萃取剂进行混合萃取， 2‑ 所述硫酸溶液和复合萃取剂的体积比为1：4，静置，分相，取有机相，得到含有SO 的微乳液 4 B； [0033] 2+ 2‑ S3：将摩尔比为1：2的含有Zn 的微乳液A和含有SO 的微乳液B进行混合，搅拌，反 4 应产生白色沉淀，反应时间为3h，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的 有机相，进行酸洗和水洗净化后，返回至步骤S1和步骤S2中循环使用。 [0034] 检测根据结果得出，本实施例制备得到的七水硫酸锌微粒的平均粒径为8nm，七水硫酸 锌纯度为96.57%。 [0035] 实施例3 [0036] 本实施例的高纯均质七水硫酸锌的制备方法，其包括以下步骤： [0037] S1：配制锌盐水溶液，所述锌盐为硝酸锌，所述锌盐浓度为1mol/L，并调节pH为4； 配制复合萃取剂，所述复合萃取剂以2‑甲基‑5‑异丙基苯磺酸和TOA作为萃取剂，并用正己 烷进行稀释后得到；所述复合萃取剂浓度为0.5g/mL，所述2‑甲基‑5‑异丙基苯磺酸和TOA的 摩尔比为1：1；将配制好的锌盐水溶液和复合萃取剂进行混合萃取，所述锌盐水溶液和复合 2+ 萃取剂的体积比为1：8，静置，分相，取有机相，得到含有Zn 的微乳液A； [0038] S2：将摩尔浓度为1mol/L的硫酸溶液和步骤S1中的复合萃取剂进行混合萃取，所 2‑ 述硫酸溶液和复合萃取剂的体积比为1：10，静置，分相，取有机相，得到含有SO 的微乳液 4 B； [0039] 2+ 2‑ S3：将摩尔比为1：3的含有Zn 的微乳液A和含有SO 的微乳液B进行混合，搅拌，反 4 应产生白色沉淀，反应时间为5h，固液分离，得到的沉淀即为高纯均质七水硫酸锌，得到的 有机相，进行酸洗和水洗净化后，返回至步骤S1和步骤S2中循环使用。 [0040] 检测根据结果得出，本实施例制备得到的七水硫酸锌微粒的平均粒径为8.7nm，七水硫 酸锌纯度为97.25%。 [0041] 以上显示和描述了本发明的基础原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书里面描述的只是本发明 的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和 改进都落入要求保护的本发明的范围内。 5 5

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